Verteiler-Gefriertrockner

Übersicht Verteiler-Gefriertrockner

Als Einstiegsgerät in die Gefriertrocknung wird häufig ein Verteilergefriertrockner eingesetzt.Forscher, die nach einem pharmazeutischen Wirkstoff suchen oder HPLC-Fraktionen verarbeiten, verwenden bei ihren ersten Schritten im Labor häufig einen Verteiler-Gefriertrockner.Die Entscheidung für den Kauf dieser Art von Gefriertrockner basiert in der Regel auf Kriterien, die Folgendes umfassen, aber nicht darauf beschränkt sind:

1. - Die Anzahl der Benutzer im Labor ist normalerweise hoch und die Produktmenge, die sie herstellen, ist gering

2. -Große Anzahl kleiner Einzelproben

3. Kleineres Ausrüstungsbudget

4. Cell-Banking-Art der Einrichtung

5. Gefriergetrocknetes Produkt, das derzeit nicht für kommerzielle Zwecke bestimmt ist

6. Forschung in einem sehr frühen Stadium

7. Minimal kritische Produktverarbeitung erforderlich

Obwohl eine große Anzahl von Verteilersystemen gekauft wird und für die anstehende Aufgabe völlig ausreichend ist, ist es wichtig zu verstehen, dass die Verwendung eines Gefriertrockners vom Verteilertyp erhebliche Einschränkungen im Hinblick auf den Gefriertrocknungsprozess hat.Letztendlich hat der Bediener keine Kontrolle über den Gefriertrocknungsprozess, wie er es bei den teureren und komplexeren Gefriertrocknern vom Horden- oder Regaltyp tun würde.Es gibt jedoch Schritte, die unternommen werden können, um einen größeren Erfolg bei einem Verteiler-Gefriertrockner zu erzielen, wenn diese Ausrüstung verwendet wird.In diesem Artikel werden grundlegende Verteilersysteme, ihre Einschränkungen und Stärken erläutert und erläutert, wie einige der Probleme, die während des Gefriertrocknungsprozesses auftreten können, gemildert werden können.

Die Teile eines Manifold-Gefriertrockners verstehen

Wie alle Gefriertrockner besteht ein Verteiler-Gefriertrockner aus 4 Grundkomponenten.Diese sind:

· Produktzugabestation

· Kondensator

· Vakuum

· Kontrollsystem

Produktzugabestation
Die Produktzugabestation ist das Teil der Ausrüstung, das das Produkt in den Gefriertrockner einführt.Im Fall eines Verteilersystems sind die Produktbehälter normalerweise Flaschen.Das Produkt wird in den Kolben gegeben und am typischsten statisch in einem Niedertemperaturbad oder einem Gefrierschrank gefroren.Wir werden die Einfrieroptionen später in dieser technischen Notiz ausführlicher besprechen.

Der Kondensator
Der Kondensator in fast allen modernen Gefriertrocknern ist eine gekühlte Oberfläche, die dazu dient, den Sublimationsprozess anzutreiben, indem sie a erzeugt

Niederdruckbereich im Trockner.Der Kondensator dient auch dazu, Feuchtigkeit/Lösungsmittel einzufangen und somit zu verhindern, dass sie zur Vakuumpumpe gelangen.Die meisten Gefriertrockner werden „einstufig“ angeboten

(einzelner Verdichter), „zweistufig“ (zwei Verdichter) oder „zweistufig gemischt“ (zwei Verdichter mit einer speziellen Gasmischung).Maximale Tieftemperaturbereiche von –48 °C (für einstufige Einheit) bis –85 °C (zweistufiges System) sind keine Seltenheit.Einige gemischte Systeme können sogar noch niedrigere Temperaturen erreichen, z. B. -105 °C.Es ist wichtig zu verstehen, dass der Dampfdruck über Eis keine lineare Kurve ist.Wenn die Temperatur immer niedriger wird, gilt das Gesetz des abnehmenden Ertrags.

Systemvakuum und Vakuumpumpe
Der Dampfdruck über Eis bei -48 °C entspricht 37,8 mT.Bei -85 °C sind es 0,15 mT, was einer Differenz von etwa 37,65 entspricht

mT.Sie können jedoch sehen, dass unter -85 °C eine niedrigere Temperatur nur einen sehr kleinen schrittweisen Druckabfall erzeugt – im Zehntel- und Hundertstelbereich von MilliTorr.Tatsächlich hören die meisten veröffentlichten Dampfdrucktabellen über Eis bei ungefähr -80°C auf, da der Druckunterschied bei niedrigeren Temperaturen unbedeutend wird.

Die Vakuumpumpe für die meisten Verteiler-Gefriertrockner ist eine zweistufige ölgedichtete Drehschieber-Vakuumpumpe.Der einzige Zweck der Vakuumpumpen besteht während des größten Teils des Gefriertrocknungsprozesses darin, nicht kondensierbare Dämpfe (Stickstoff, Sauerstoff, Kohlendioxid usw.) aus dem Gefriertrockner zu entfernen.Durch das Entfernen der nicht kondensierbaren Gase im System trägt die Vakuumpumpe im Wesentlichen dazu bei, die Umgebung für die Sublimation zu schaffen (Eis zu Dampf, ohne die flüssige Phase zu durchlaufen).

passieren.Weil alle Gefriertrockner Lecks haben (virtuelle Lecks – Ausgasen von Edelstahl (ja, es kann ausgasen), Dichtungen, Acryl usw. und echte – kleine Lochlecks in verschiedenen Konfigurationen und an verschiedenen Stellen innerhalb des Systems, z. B. am Anschluss der Vakuumröhre dazwischen dem Kondensator und der Vakuumpumpe) wird die Vakuumpumpe während des gesamten Gefriertrocknungszyklus kontinuierlich betrieben.Wenn der Gefriertrockner vollständig und vollständig leckagefrei wäre, könnte die Vakuumpumpe theoretisch, sobald sie das anfängliche Herunterziehen durchgeführt hat, im Wesentlichen ausgeschaltet und bis zum Ende des Laufs nicht weiter verwendet werden.Im wirklichen Leben ist dies nicht möglich.

Das Kontrollsystem
Die Steuerung eines Gefriertrockners wird immer wichtiger bei der Unterscheidung von einem Gefriertrockner zum anderen.Der Automatisierungsgrad und die Benutzerfreundlichkeit können von Maschine zu Maschine stark variieren.Unabhängig von der Marke wird empfohlen, dass automatisches Ein- und automatisches Ausschalten Teil der Fähigkeiten des Controllers sind.In Labors, in denen Verteilertrockner am häufigsten verwendet werden, ist die Gefriertrocknung ein Mittel zum Zweck und einfach ein weiterer Prozess in einer langen Liste von Prozessen, die Menschen anwenden müssen, um ihre Ziele zu erreichen.Nicht jeder ist ein Gefriertrockner-Experte.Die automatischen Ein- und Ausschaltfunktionen tragen dazu bei, sicherzustellen, dass die richtigen Start- und Abschaltsequenzen verwendet werden, um Systemschutz und Langlebigkeit zu gewährleisten.